科安知識庫

科儀新知
2004.04.01

微波化學通訊-快速測定水中化學需氧量/測定頭髮中總汞及甲基汞含量

一.以聚焦式微波消化器結合滴定法快速測定水中化學需氧量

Rapid Determination of Chemical Oxygen Demand (COD) Using Focused
Microwave Digestion Followed by Titrimetric Method

Shiow-Ching CHEN, Jau-Hwan TZENG, Yao TIEN, and Li-Fen WU
ANALYTICAL SCIENCES 4, 2001, VOL.17

水中化學需氧量(COD)通常是是一項判定水中有機物質污染的重要指標,除了日本等少數國家外,多數國家如台灣、美國等皆採用重鉻酸鉀迴流法。針對此 COD 測定方法中常見的兩個問題:傳統消化時間需耗時長達 2 小時及測定時
易受到水樣中氯鹽嚴重干擾,因此需要尋求其他有效改善的替代方法。

本實驗以聚焦式微波消化器取代傳統加熱迴流裝置,先在消化瓶中倒入 20mL水樣並加入 0.5 克 HgSO4(s)以沉澱分離去除水溶液中氯鹽干擾,再加入 5mL H2SO4,10mL K2Cr2O7(aq),消化瓶上端架設一水冷凝管後再倒入 25mL H2SO4,於加熱至相同溫度 150°C 下分別消化樣品 6~30 分鐘,由結果得知加熱 8 分鐘可完全消化樣品。此一結果正好與 1989 年 Jardim 和 Rohwedder 提出的試驗的結果幾乎一致,他們證實了使用密閉式微波消化可在 7 分鐘完成水樣(COD 值達1000mg O2/L)的消化。此結果顯示,儘管開放式微波消化器的功率較小,由於其將能量聚焦直接加熱樣品,因此可以達到和密閉式微波消化器相同的消化效果。美國 CEM STAR 2/6 聚焦式微波加熱迴流裝置,具備個別爐腔程式控溫加熱功能,適合廢水消化處理與其他回流是加熱萃取等用途。

二.以石墨爐原子吸光儀結合錯合劑 以石墨爐原子吸光儀結合錯合劑(DMPS)測定頭髮總汞及甲基汞

Determination of Total Mercury and Methylmercury in Human Hair by
GFAAS Using 2,3-Dimercaptopropane-1-sulfonate as a Complexing Agent )

Wen-Yi CHEN, Yu-Chun WANG, and Mao-Sung KUO, ANALYTICAL SCIENCES 4, 2002, VOL.18

汞會以多種不同的價態進入到人體,如空氣中吸入(Hgo汞原子),飲用水污染(Hg2+無機汞)和魚肉的攝取(主要為 CH3 Hg+甲基汞)。而正常人的頭髮中總汞含量約在 0.4~6.0 ppm 之間,一旦汞含量超過 50ppm 以上便可能中毒。本實驗共採集了 6 組具代表性不同工作領域人員的頭髮檢體,分析總汞量是將 25mg 頭髮 0.4mL HNO3放入 7mL 鐵弗龍消化瓶(Mini Vessel)中,並於 CEM MARS-5 微波消化爐中控溫 90℃持續加熱 10min 以全消化,完成之消化液經加入 NaOH調整 PH 值至 5.0~6.0 之間,並加入錯合劑 (DMPS)與 Hg2+形成穩定錯化物後,再以石墨爐原子吸光儀定量分析之。關於分析甲基汞部份是將25mg 頭髮樣品加入 1mL HCl (2.0mole dm-3),並以超音波萃取 1 小時。
所得之萃取液以 GC-ECD 分析甲基汞成份,至於殘留的頭髮固體則配合微波消化法分析無機汞。

 

回上一頁