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微波化學通訊-環境樣品微波消化/密閉微波消化方法分析乳製品中主要礦物質成份
一.環境樣品微波消化標準方法的發展與建立
Environmental Microwave Sample Preparation Standard Methods
微波酸消化的樣品前處理方法目前已經成為美國、歐盟與台灣政府認可的環境標準方法。在美國環保署固體廢棄物管理處(OSW) RCRA 專案中已有三個明確特定的微波消化方法; EPA 緊急補救反應處(OERR)的 Superfund 專案也與其合作共用這些微波酸消化方法。其中 Method 3051 與 3015 是屬於微波酸溶離方法(Leach Method)，於 1995 核准正式公告為標準方法。前者是用於分析土壤、污泥中 26 種元素的微波消化方法，後者則是用於分析廢水及其萃取液中 23 種元素的微波消化方法。另一個綜括性全溶(Total decomposition)的微波酸消化法 Method 3052，若與前述兩個酸溶離方法(Leaching )比較，全溶法中增加了少量氫氟酸，使樣品得以全部消化溶解，此方法可廣泛的用於含有機基質和含矽基質的土壤、污泥、沈積物或油的環境樣品上。Method 3052 是建立在以效能為指標(Performance-based)的方法，亦即採用準確度±2℃以內光纖溫度控制器為重要的反應條件，其結果、回收率與再現性皆甚佳，此方法已於 1997 年公告。Method 3051 與 3015 已於 1998 年經修訂改以溫度控制為反應條件，有些元素需加少量鹽酸成為前述以效能為指標的方法如 Method 3051A 與 3015A。
二. 評估以密閉式微波消化方法對於分析乳製品中主要礦物質成份的影響
Determination of Major Minerals In dairy Products Digested In Closed Vessel Using Microwave Heating (CEM Ref. RD-140) Miguel angel and manuela juarez, ciudad universitaria, 28040 madrid,spain.
本篇乃針對數種乳製品，包括起司(cheeses)、乾酪酸鹽(caseinates)和奶粉(milkpowders)等，先以密閉式微波消化方法製備分析樣品後，再以火燄式原子光譜儀(FAS)來偵測樣品中 Ca, Mg, Na 和 K 的濃度。經仔細比較後發現: 在微波消化時，若使用 HNO3 + H2O2的混合試劑，樣品中 Na 和 K 的分析數值很準確，但是 Ca 和Mg 數值則相對偏低。若以 HClO4來取代上述的 HNO3，樣品中 Ca 和 Mg 的分析數值雖有明顯提高，但仍未能達到認可的數值。若同時使用 HNO3 + H 2O2混合試劑，並結合標準添加法就能夠準確地測得 Ca，Mg 的分析數值。由結果顯示，藉由密閉加壓式的微波加熱方法的確可以極快速且有效地製備多數乳製品的消化樣品。然而在消化時，若使用 HNO3和 H2O2的混合試劑，所得到 Na 和 K 的分析數值最準確。至於富含脂肪成份或是經發酵而成的固態乳製品，如: 起司和乾酪酸鹽…等，由於可能受到基質效應(Matrix Effects)的影響，必須再結合標準添加法，才能準確地測得 Ca 和 Mg。