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微波化學通訊-以鹼液—微波加熱消化無機物/以溫度穩定化平台爐與Zeeman效應背景校正分析技術測定煤炭飛灰中微量元素砷、鎘、鉛、銻、矽和鉈/工業熔爐燃燒進料分析微量元素的微波消化標準方法/微波消化處理一個閃亮的新星
一、 以鹼液—微波加熱消化無機物 (CEM Ref.RD-92)
Inorganic Microwave digestion Incorporating Bases , B.D.Zehr , J.P.Vankuren , By H.M.McMahon. Anal.Chem. 1994 , 66(13)P.2194.
無機物大多是可溶於不同的強酸溶液,但是有部份無機物則微溶、難溶或者不溶於酸液中。本研究使用鹼液在微波消化爐處理無機物,有突破性的發現,並且效果良好;這些已經被證實以鹼液用微波消化方法可溶解的物質,包括鋁酸鋇(BaAl2O4),氧化鈷(Co3O4),氧化鉬(MoO2和 MoO30),氧化釷(ThO2)和多種不同難溶的氧化鎢(WO2,W2O5,W4O11和 WO3)等。
此種以鹼液微波消化的方法與常用以處理酸難溶無機物的鹽類熔融(salt fusion)方法比較,不僅可縮短樣品製備時間,也降低受到助熔劑背景污染的機率。
二、以溫度穩定化平台爐與 Zeeman 效應背景校正分析技術測定煤炭飛灰中微量元素 As, Cd, Pb, Sb, Se 和 Tl. (CEM Ref.RD-102)
Determination of Arsenic,Cadmium,Lead,Antimony,Selenium and Thallium in Coal Fly Ash Using the Stabilised Temperature Platform Furnace and Zeeman -effect Background Correction.
By M.Bettinelli,U.Baroniand N.Pastorelli,J.Anal.Atom.Spec.Oct.1988, Vol3,
P.1005 -1011.
煤炭飛灰的樣品分別使用不同煮解(消化)步驟的處理,隨後測定六種微量元素As,Cd,Pb,Sb,Se,Tl。分別為:
(I) 加入硝酸-過氯酸-氫氟酸,在 PTFE 高壓釜內消化
(II) 僅加入硝酸,在 PTFE 高壓釜內消化
(III) 加入硝酸—鹽酸-氫氟酸,在 CEM MDS-81D 微波消化爐,鐵弗龍瓶內消化。
(IV) 僅加入硝酸,在 CEM MDS-81D 微波消化爐,PTFE 鐵弗龍瓶內消化。
(I)與(II)方法中,六瓶樣品每瓶 250mg,在設定 150°C 的烘箱內加熱 3~5 小時,冷卻打開高壓釜的蓋子,移至加熱槽 200°C 蒸乾,加 1ml 硝酸及 10ml 水,再過瀘,全部六瓶製備時間 7~8 小時。
(III)和(IV)方法中,六瓶樣品每樣也是 250mg,加入 5ml HF,15ml 王水,密閉消化瓶微波加熱後,過瀘,稀釋(無需蒸發乾),全部六瓶製備時間約 2 小時。僅加硝酸,不論在高壓釜或微波消化,除 As 和 Se 外,其他元素的分析結果值都較低。使用 HNO3,在高壓釜消化者,除 Sb 元素有部份漏失外,其他元素分析值尚可。使用 HF 和王水微波消化者,全部元素的分析結果皆在可接受範圍。
以溫度穩定化平台石墨爐附 Zeeman 效應背景校正的分析技術,並添加與硝酸鎂混合穩定劑,可直接以標準水溶液去做校正曲線,而不需用標準添加法。
三、工業爐燃燒進料分析微量元素的微波消化標準方法(CEM Ref.RD-94)
Standard Practice for Microwave Digestion of Industrial Furance Feedstreams for Trace Element Analysis. ASTM Designation : D5513-94,ASTM Committee D-34.02 on Waste Management,Physical and Chemical Characterization.
鍋爐及工業熔爐的法規要求使用廢棄物衍生燃料之水泥窯業必須符合美國 EPA 對 10 種重金屬釋出限制之規定,為評估潛在之金屬釋出,必須對水泥窯中所有燃燒進料物質進出總金屬成分分析,EPA 使用 FAAS,GFAAS和 ICP 之標準方法已相當完善,唯傳統硝酸消化的樣品製備無法將大部分的燃燒進料物質消化完全。
美國測試與材料協會(ASTM)於 1992 年開始接受空氣與廢棄物管理協會與環境研究機構的建議,研擬此類燃燒進料分析微量元素的微波消化處理方法,此方法於 1994 年 5 月正式公布,編號為 ASTM D5513-94。在 ASTMMethod D5513 方法中詳述以硝酸、氫氟酸、鹽酸和硼酸,在 630W 微波樣品製備裝置於最高操作壓力 200Psi 的多段控制程序,處理典型工業熔爐的燃燒進料物質。
此方法已成功運用到 Coal、Coke、Cement raw feed 物質和廢棄物衍生的燃料,包含廢棄油漆相關的物質;可測定的微量元素至少包括 Ag、As、Ba、Be、Cd、Cr、Hg、Pb、Sb、Tl 等。
四、微波消化處理一個閃亮的新星
A New Star in Microwave Digestion The CEM Report-A Publication for the Latest Microwave Digestion Method in Laboratory ,June 1996.
今日的實驗室若要能夠充分因應不斷增加的工作負荷,做到隨時要求的樣品備製,乃成為第一優先要務,每當”下一件”樣本抵達時,即使它需要在同一儀器設備上使用完全不同的方法,也必須立刻處理。新推出 CEM STAR系統,是唯一允 許錯開起始時間供多達 6 個獨立樣品處理的儀器—還有微波速度上的特別優點。
在 STAR 系統出現前,開放槽式的消化處理溫度無法精密控制與操縱,以利於化學人員。但是,現在每一消化瓶的溫度均透過—微處理器以回饋方式個別控制。個別溫度控制對同一時間內消化多種不同樣品而言,是極端重要的。一套完整的 STAR 系統可消化處理達 6 個樣品,每一件執行一項不同的消化程式,包括漸昇溫度(ramp-to-temperature)、定時溫度(time-at-temperature)及不同的自動試劑添加參數。每一消化處理可隨時啟動或終止而不影響其他消化樣本,STAR 系統可以處理較多量的樣品,讓分析人員達到較低濃度的檢極限。