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微波熔融法—濕式酸溶解之外的另一種樣品製備方法
許多無機材料如合金、礦石,可在開放或密閉容器中以強酸加熱溶解;也有不少樣品完全不溶或微溶於酸中,如耐火磚、碳化矽、α-氧化鋁。對於這些樣品,欲加速其溶解的最佳方法是採用熔融。熔融是將樣品與助熔劑(Flux)一同混合置於高溫下的一種非均相反應(Heterogeneous reaction),助熔劑常是無機鹽類。反應後,原有的樣品或其難溶相即可轉變成不同的固體形式而易於被酸鹼液或水溶解。熔融需用高溫熱源,以微波高溫爐作為熱源是一種較新且有效的方法。CEM 公司發展的 MAS-7000 和 AirWave-7000 型微波高溫爐,具可程式設定功能,可自由選擇單段或多段的升溫及恆溫控制模式。它採用 K-type 電熱偶探針回饋感測方式以測定爐腔內部溫度並適時調節微波輸出功率,溫度控制範圍由室溫至 1200℃。爐腔是採用陶瓷纖維絕緣體,內部有整片的碳化矽微波吸收體,外圍並有循環空氣排風系統,能有效加速熔融的進行。
在熔融過程中,樣品與助熔劑皆須先行磨細及均勻混合,粒徑愈小愈好(小於 150μm) 以利於反應完全,研磨時應避免污染。若使用瑪瑙、玻璃或不銹鋼研缽研磨,必需準備一組空白助熔劑以測定其背景干擾值。截至目前為止,CEM 公司與美國知名教授 Eva Reitznerova 合作,成功地建立了多種難溶樣品的微波高溫熔融方法,包括 耐火磚、溶渣、碳化矽、α-氧化鋁 等 20 多類樣品。目前已有實例說明,使用微波高溫爐熔融的方式可有效地製備上述樣品的均相溶液以供無機元素分析。
以微波高溫爐測定聚乙烯(LDPE,HDPE)中碳煙(Carbon Black)的含量
許多高分子塑膠材料在生產製造過程中會加入定比例的填充物(filler),如碳煙(carbonblack)、二氧化鈦等,以加強材料本身的物性結構或降低原料成本。以往欲分析高分子材料中填充物的比例,若填充物是屬於不可燃的無機礦物,如二氧化鈦等,只需使用傳統高溫灰化方式便可輕易完成分析;若填充物是屬於可燃的有機物質,如碳煙等,則需採用較複雜的管狀高溫爐(tube furnace)結合氮氣淨化設備,方可達成分析。
今日,欲測定聚乙烯(LDPE,HDPE)中碳煙的比例,我們可採用 CEM MAS-7000 型微波高溫灰化爐搭配使用自密式石英坩堝(Self-sealing quartz crucible),無需額外加裝氮氣淨化設備,便能在 12 分鐘內(600℃下灰化 7 分鐘,冷卻 5 分鐘)完成 4 組待測樣品中碳煙比例的測定。相較於複雜的管狀高溫爐系統,不但需加裝氮氣淨化裝置,每測定 1 組樣品尚需花費 145 分鐘(高溫灰化 40 分鐘,冷卻 105 分鐘)。除此之外,微波高溫爐測定的結果和管狀高溫爐測定的結果大致相同。