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科儀新知
1996.04.30

微波化學通訊-評估三種製備法,以感應耦合電漿分析儀分析地質樣品/測定牛奶中微量Mn和Zn/微波萃取和消化功能合為一體

一. 將感應耦合電漿用於地質研究分析並評估三種樣品製備方法(CEM RD-93)
An Assessment of Dissolution Techniques for the Analysis of Geological samples
by Plasma Spectro., M.Totland, I.Jarvis, K.E.Jarvis, Chem.Geo., 95(1992)35-62.

有愈來愈多的人將 ICP-AES 和 ICP-MS 廣泛地用於地質樣品的分析上,由於同時分析多種元素成份的快速性,以致於樣品的前處理方法成為一個分析工作需要改進的關鍵步驟。以兩種例常的樣品製備法,偏硼酸鋰熔融法(LiBO2
Fusion)與開放式消化方法(PTFE 材質)和密閉式微波酸消化法結果做比較:

(A) 偏硼酸鋰熔融法: 0.25 克樣品,1.25 克助熔劑置入 30ml 石墨坩堝,在高溫爐 1050°C 加熱 20min,加稀硝酸溶解過濾碳粒。
(B) 開放式消化法: 0.5 克樣品,60ml PTFE 燒杯,10ml HF 和 4ml HCIO4,在 200°C 加熱蒸發,同時酸持續添加 2 次或 3 次使溶液蒸發至乾,殘渣以稀硝酸溶解之。
(C) 密閉式微波酸消化法: 0.5 克樣品,加 8ml HNO3,4ml HF 和 2ml HCIO4 在密閉式消化瓶內以 CEM MIDS 系列微波消化爐100%功率加熱 1 分鐘,50%功率 20 分鐘,冷卻後放氣,重複三次。

標準參考地質樣品選用九種,包括法國 ANRT1 種,比利時 CCH-1 和 DWA-1共 2 種,美國 USGS 共 6 種。以 ICP-AES 分析的主要和微量元素選擇其中 14種,而以元素成份皆可得到完全的回收率,包括 Cr,Hf 和 Zr,但是 Pb,Sb,Sn,Zn 等易揮發性元素則會逸失。

開放式消化法與密閉式微波酸消化法得到相似的結果,對於大部份地質樣品中的多數元素皆已證實非常適用。密閉式微波酸消化法的優點則是用較少的酸與較短消化時間,Zr 和 Hf 數據的準確度則視樣品規定。開放式消化法中Cr 的回收率偏低,密閉式微波酸消化法則有部分的改善。由結果顯示,若需定量的成份有如此多的元素,則應結合上述三種樣品前處理方法以達到最佳的元素定量分析結果。

二、使用微波酸消化系統與平台石墨爐原子吸收光譜儀 (GFAAS) 測定牛奶中 Mn 和 Zn 的微量濃度值(CEM RD-111)
Manganese and Zinc Analysis in Milk by Microwave Oven Digestion And Platform Graphite Furnance Atomic Absorption Spectrometry , M. A. Fuente, G. Guerrero, M. Juarez , J. Agri. Food. Chem 1995, 43.

一般而言,我們可以用傳統的濕式消化方法或高溫灰化方式來製備牛奶的分析樣品以供進一步做牛奶中微量元素的濃度分析。本篇採用的消化方式是先將2ml牛奶樣品和2ml 65%濃硝酸一起放入PTFE的密閉式消化瓶中共計六瓶,然後將它們一起置入 CEM MDS-2000 功率 650W 的微波消化儀中,以功率 583W 加熱 5min,再以功率 380W 加熱 10min,如此消化時間可減至 15 分鐘以內完成。完成的消化樣品溶液以火焰原子吸收光譜儀(FAAS)分析 Zn 濃度,並以平台石墨爐(GFAAS)光譜儀附 Zeeman 效應背景校正方式分析 Zn、Mn 的濃度,其分析值與 NIST 認可的標準牛奶樣品(低脂奶粉 SRM-1549)數值相符,亦和實際樣品灰化後得到的分析數值相符。

以平台石墨爐光譜儀(GFAAS)分析牛奶中 Mn 和 Zn 的精準度分別為 6%和5%,其偵測極限值分別是 0.07 和 0.28Mg/L。由此看來,用微波消化系統製備牛奶樣品消化液,繼而以 FAAS 和 GFAAS 分析牛奶中 Zn 和 Mn 的含量,是相當可行的分析方法。使用 GFAAS 亦可分析牛奶中極微量 Zn 的濃度值。

三、一石 2 鳥:萃取和消化功能終於合為一體,可同時擁有!
A Stone Gets Two Birds: Finally , Extractions and Digestions are in One .The CEM Report-A Publication for the Analytical Chemist and Process Laboratory, June, 96’.

傳統有機和無機樣品的分析常常是分開的,CEM 早期為符合業界需求,相繼地推出了 MES-1000 微波萃取系列及 MDS-2000 微波消化系列,分別用於有機溶濟萃取及密閉式樣品的消化處理上。就新一代的實驗室儀器而言,它必須能兼具萃取和消化雙重功能,才能達到節省空間、金錢的雙重好處。近年來,CEM 特別針對此一趨勢開發出 MSP-1000 微波萃取、消化器,由於它兼具快速、多功能方便又安全等特點,是實驗室所期盼的理想設備之一。

MSP-1000 結合了 CEM 先進的微波密閉式消化和萃取技術,採用高效能微波加熱方式,能迅速地提升反應酸劑的溫度,使得樣品製備時間只有傳統方法的百分之一。有了 MSP-1000 微波萃取、消化系列,您便可既輕鬆又迅速
地製備一系列有機、無機的分析樣品供 GC、GC/MS、IR、AA、HPLC、Gravimetric、ICP 等分析設備使用。由於 MSP-1000 能準確地控制加熱溫度,不論何時、何地您均可獲得相同的試驗結果。MSP-1000 獨特的專利設計能有
效地降低酸液的用量、隔離有害氣體,大幅提昇了實驗室整體的研究效益。

 

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