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微波化學通訊-廢水評估以微波取代傳統電熱進行EPA Method 3050B 樣品前處理方法之可行性
一、應用範圍與測定元素
EPA Method 3050B 適用於沈積物、污泥和土壤等環境樣品消化前處理。可測定元素包括Ag , Al , Ba , Be , Cd , Ca , Cr , Co , Cu , Fe , K , Mg , Mn , Mo ,Na , Ni , Pb , Sb , Se , Tl , V 和 Zn 等 23 種元素。
二、加熱原理
1.電熱板加熱系統是利用間接的熱傳導(conduction)和熱對流(convection)方式，將反應物緩緩地加熱升溫，此種消化方式耗時較長。
2.微波輔助加熱系統是利用酸或極性溶劑直接吸收微波以進行離子導電(ionic conduction)和偶極轉動(dipole rotation)來提升反應物溫度，此種方式能在極短時間內完成消化。
三、EPA Method 3050B 操作步驟
1.精稱 1.0g 樣品，加入 10 ml HNO3 (1:1)，將溫度設在 95°C 未沸騰狀態下維持 15min。
(1) 電熱板能控加熱系統：
2.待溶液冷卻至 70°C 以下，加入 5 ml 濃 HNO3於 95°C 未沸騰狀態下回流 30min。
3.重覆 step2 一次，於未沸騰狀態下將溶液蒸發減量至 5 ml。
4.待溶液冷卻至 70°C 下，加入 10 ml H2O2 (30%)，2 ml H2O，加熱至冒泡最少止。
5.待溶液冷卻至 70°C 以下，加 5 ml 濃 HCI 和 10 ml H2O，於未沸騰狀態下回流 15min。
6.待溶液冷卻至室溫後過濾，並以 H2O 稀釋至 100 ml。
(2) 微波溫控加熱系統：
1.精稱 1.0g 樣品，加入 10 ml HNO3 (1:1)，以 2min 加熱至 95 ±2°C 未沸騰下維持 15min。
2.待冷卻至 70 ±5°C 以下，加入 5 ml 濃 HNO3，以 2min 加熱至 95 ±2°C 維持 5min。
3.重覆 step2 一次。
4.待冷卻至70 ±5°C 下，加 10 ml H2O2 (30%)並以6min加熱至95 ±2°C維持5min。
5.待冷卻至 70 ±5°C 下，加 15 ml 濃 HCI(1:2)並以 2min 加熱至 95 ±2°C 維持 5min。
6.待溶液冷卻至室溫後過濾，並以 H2O(18m)，稀釋至 100ml。
*註：CEM Star system 微波溫控系統，溫控精度±2°C，能準確地控制消化溫度條件。
四、實驗結果
(1) 本文選定三種 NIST 標準品：SRM 2704、SRM2710、SRM2711，分別以電熱板能控加熱系統和微波溫控加熱系統進行 EPA Method 3050B 樣品前處理，再以 ICP/MS，ET/AAS，或 FAAS 分析 Cd，Cr，Cu，Pb，Ni，Zn 等元素濃度，結果如下：
3050B 樣品前處理方法是十分可行的，且具有安全、省時、操作方便等多重優點。(2) 由上述實驗可知，以微波輔助加熱方式取代傳統電熱板加熱方式進行 EPA Method*註：( ) 內數值表”回收率”，“n.a”表示無法測出，“–”表示未經 NIST 認可之數值。