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科儀新知
2003.11.04

微波萃取法- 快速、經濟、低汙染之萃取技術

主題一 : 微波萃取技術提取丁香植物中丁香油的研究

微波萃取(Microwave Extraction)是一種新的萃取技術,有能量消耗低、操作時間短、溶劑耗量小、選擇性高、目標成分產率高多項優點,已成為分析化學的一種快速製備樣品方法。加拿大 Jocelyn Pare 研究開發用於提取大蒜油和薄
荷油的技術已獲歐洲專利,目前該技術在非揮發性成分萃取方面也已得到應用。

丁香油是微波自熱物質,正己烷是微波透明物質,以正己烷為溶劑用微波萃取技術提取丁香油收到良好效果。為研究比較微波萃取技術與傳統萃取方法對丁香油的提取效率。研究方法是分別以溶劑迴流萃取法,微波萃取法和水蒸汽蒸餾法提取丁香油進行比較。

實驗方法:

1.溶劑迴流萃取:30 克丁香,搗碎,置於 500ml 燒杯中,用 200ml 正己烷(可溶解丁香油)迴流萃取 2 次,第 1 次 1.5 小時,第 2 次 1 小時,最後一次迴流結束傾出正己烷後,用 50ml 新鮮正己烷洗滌丁香,合併萃取液,在 73°C乾燥箱中恆溫 2 小時。
2.微波萃取:30 克丁香,不經任何粉碎處理,置於 500ml 平底玻璃燒瓶中,加入正己烷 250ml,淹沒丁香,燒瓶放入微波萃取爐腔內,上接水冷凝管,設定 750W 微波功率輻照 15 秒後取出,玻璃棒充分翻動,瓶外並用水冷卻至
室溫,重放入輻照,如此重複 5 次(輻照 5*15 秒)。傾出正己烷萃取液,過濾,用 50ml 新鮮正己烷洗滌丁香,萃取液在 73°C 水浴蒸去正己烷,在 73°C 乾燥箱中恆溫 2 小時。
3.水蒸汽蒸餾萃取:30 克丁香,搗碎,水蒸汽蒸餾提取,餾出液用 NaCl 鹽析,分出的油用無水硫酸鈉脫水。
每種萃取法各進行 3 次萃取實驗,提取得到的丁香油分別進行薄膜層析與HPLC 法測定丁香酚含量;透光率測定色澤,計算萃得率,結果如表 1。

討論:

(1)三種提取方法得到的丁香油,薄層層析的主要斑點一致,氣味、含酚率都非常接近,說明主要成分相同。
(2)溶劑迴流萃取,正己烷把丁香中的色素和其他脂溶性物質浸出較多,因此丁香油得率相對較大,但雜質多,色澤很深;微波萃取,正己烷和丁香的接觸時間短(20min 左右),丁香中的色素和其他脂溶性物質浸出較少,因此丁香
油雜質較少,色澤相對較淺,說明選擇性好;水蒸汽蒸餾萃取,丁香油雜質最少,色澤最淺,但丁香油萃得率、丁香酚萃得率沒有微波萃取的高。
(3)與溶劑迴流萃取及水蒸汽蒸餾萃取相比較,微波萃取節省了大量的時間和人力物力。完成一次提取實驗,微波萃取前後只用 3 小時 和 300ml 正己烷;溶劑回流萃取法用了 6 小時,450ml 正己烷和大量電能;水蒸汽蒸餾法用了 8
小時和大量的水、電。丁香花可不經任何粉碎處理即可用於微波萃取。

主題二 : 車前草中總黃酮的微波萃取及含量測定

車前草又名車輪菜,豬耳草,現代藥理表明,車前草中烏蘇酸具有較強的抗腫瘤活性,它不僅對多種致癌、促癌物有抵抗作用,而且對多種惡性腫瘤細胞,例如 P388 和 L1210 白血病細胞,A-549 人肺腺癌細胞有抑制生長作用。車前草中的黃酮類化合物具有降脂、抗血栓、抗氧化、降糖等多種生理活性。

車前草粉末置入乳罐中研細,以 80%乙醇溶液在微波萃取爐內萃取 20min,用比色法測定總黃酮含量,由其測定的結果總黃酮含量為 3.74%,平均回收率為97.6%,微波萃取的反應速度快,有效提高萃取率,結果令人滿意。

(摘錄自中醫藥學報 2002 年第 30 卷第 1 期)

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