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1996.05.11

微波化學通訊-EPA SW-846 Method 3052土壤、污泥以AA/ICP分析重金屬之微波消化方法摘要

U.S. EPA SW 846-Mthod 3052 Microwave Assisted Acid Digestion of Siliceous and Organically Based Matrices — Ashes, Biological Tissues, Oils, Oil Contaminated Soils, Sediments, Sludges, and Soils. (Test Method for Evaluation Solid Waste) 1995.

(1) 應用範圍與測定元素:
此標準方法 SW 846-method 3052 應用於含有矽土、有機質和其他複雜綜合的混合物質的微波加熱酸消化。此種方法可以使得灰類物質、生物組織、油、受油污染的土壤、沈積土、淤泥和土壤等樣品全部分解,亦即完全消化(參見此方法之 1.3 和 3.2 部分)。

(2) 測定元素:
Al, Sb, As, B, Ba, Be, Cd, Cr, Co, Cu, Fe, Pb, Mg, Mn, Hg, Mo, Ni, K, Se,Ag, Na, Sr, Th, V, Zn,等 25 個元素。

(3) 分析儀器:
FLASS, CVASS, GFASS, ICP-OES, ICP-MS。

(4) 方法摘要:
以 0.5 克樣品加入 9ml 濃 HNO3 與 3ml 濃 HF,使用微波加熱 15min,於5.5min 達到 180±5°C,並維持恆溫在 180±5°C 達 9.5min,完成此特定的反應。

(5) 儀器(微波消化):
(a) 最高功率 600W 以上,應在 600W 到 1200W 之間,程式控制其增率在±12W 之內。時間程式可設定在 2 秒內。
(b) 必須具備溫度控制系統,再現性佳:最少範圍 50~180°C,準確度±2°C(包含在最後反應溫度 180°C)。
(c) 消化容器:最少容積 50ml 以上,材質 PFA 或 TFM,內瓶承受壓力至少435psi 或 30bar,並具控制壓力及洩壓之安全設計。
(d) 轉盤轉速:最少 3rpm。
(e) 試劑:高純度酸液與超純水。

註:

1. CEM MDS-2000 型 微波消化爐(功率 630W):壓力控制 0~600psi,光纖溫控 0-200°C,±0.5°C。
2. CEM MDS-2100 型 微波消化爐(功率 1000W):壓力控制 0~600psi,光纖溫控 0-200°C,±0.5°C。
3. CEM MSP-1000 型 微波萃取/消化爐(功率 1000W):壓力控制 0~600psi,光纖溫控 0-200°C,±0.5°C。
4. CEM 中壓廣用超複合消化瓶(Advanced composite Vessel),簡稱 AVC 瓶:最高控壓 200psi,最大耐壓 350psi,最高控溫 200°C。
5. CEM 高效能複合消化瓶(Heavy Duty Vessel),簡稱 HDV 瓶:最高控壓 600psi,最大耐壓 1000psi,最高控溫 200°C。
6. CEM 頂效能超複合消化瓶(Ultimate Digestion Vessel),或簡稱 UDV 瓶:最高控壓 600psi,最大耐壓 1500psi,最高控溫 200°C。

(6) 樣品量:
1. 土壤、灰、沈積土、污泥、含矽土廢棄物少於 0.5 克。(註:消化瓶控壓在 160psi 至 180psi,可選用 CEM ACV 瓶或 HDV 瓶或 UDV 瓶)。
2. 油或受油污染的土壤應少於 0.25 克。(註:消化瓶控壓約在 295 至 400psi 之間,必須選用 CEM 的 HDV 瓶或 UDV 瓶)。

(7) 酸液體與比例:
1. 濃 HNO3 9ml 和 HF 3ml:氫氟酸(HF)的體積通常視樣品中 SiO2 的含量而定,可於 0~5ml 之間酌量加入。 當 SiO2 大於 70%時,HF 液量可能需要多於 3ml,若 SiO2 含量小於 10%至 0%HF 液量可減至 0.5ml~0ml。
2. 濃 HCL:
用來穩定溶液中 Ag,Ba,Sb 和高濃度的 Fe 與 Al 時,可在上述混合液中添中 2±2ml 的濃 HCI,依待分析物質的濃度與混合液的比例而定。(參見 SW 846 Method 3052,Table 4)。(通訊 5)
3. 濃 H2O2(30%):酌量加 H2O2 約在 0.1~2ml 之間,用以補足消化液中有機物的完全氧化。濃 H2O2 應適當冷藏保存,以維持其新鮮度及濃度不變。

(8) 消化步驟:
1.加熱功率與時間,以 2~6 瓶為原則(參見 SW 846~3051 方法)。
(a) 2 瓶:以 344W 功率,10min。 (b) 6 瓶:以 574W 功率,10min。
2.昇溫速率控制:
(a) 一般原則應在 5.5min 內達到 180°C(±5°C)。
(b) 有機物含量高,易反應產生氣體的樣品,可酌予減少加熱功率,降低升溫速率,使其在 10min 才達到 180±5°C。
3.定溫控制:設定維持 180±5°C,9.5min。

註:瓶數增加時,應調高功率,使其升溫速率上述設定的溫度與時間曲線圖相同。樣品內有機物含量不同,其瓶內產生的壓力不同,其壓力溫度與時間關係的曲線圖可參見 SW-846 method 3052 的 Figure 1 和 Figure 2。

4.功率校正:多點校正與三點校正

5.加酸範例:
(1) Figure 1:Typical Reaction Profile for the Digestion of a Soil.
濃 HNO3 9ml 和濃 HF 3ml(~0.25g Soil)
(2) Table 1:Analysis of NIST SRM 2704 Buffalo River Sediment,
濃 HNO3 9ml 和濃 HF 3ml。
(3) Table 2:Analysis of NIST SRM 2710 Montana Soil.
濃 HNO3 9ml 和濃 HF 4ml;或濃 HNO3 9ml, 濃 HF 3ml 和濃 HCI 2ml。
(4) Table 3:Analysis of NIST SRM 2711 Montana Soil.
濃 HNO3 9ml 和濃 HF 4ml。
(5) Table 4:Stabilization and Recovery of Elements with HCI, NIST SRM
2710.濃 HNO3 9ml,濃 HF 3ml 和濃 HCI 2ml。
(6) Table 6:Analysis of NIST SRM 1084a Wear Metals in Oil.
濃 HNO3 9ml 和濃 HF 0.5ml(~0.3g waste oil)。

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